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這些有關(guān)近紅外分光光度計的基礎(chǔ)知識你掌握了嗎?

發(fā)布時間:

2020-06-17 00:00


  近紅外分光光度計的原理:
  近紅外光是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波, ASTM 定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為 780~2526nm,習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波和近紅外長波兩個區(qū)域。
  近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測量。但在 NIR區(qū)域,吸收強(qiáng)度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此,依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是十分困難的,化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系,那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應(yīng)關(guān)系,就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。
 
  儀器特性及優(yōu)勢:
  1、技術(shù)確保使用簡單和定標(biāo)的無縫轉(zhuǎn)移;
  2、自動的透射或反射分析樣品盤上一系列樣品或樣品瓶;
  3、分析范圍從精細(xì)粉末到粗顆粒,如球狀顆粒、片狀顆粒及其它固體劑型;
  4、內(nèi)置光斑可調(diào)功能,優(yōu)化樣品的照度;
  5、熱插拔模塊 – 幾分鐘內(nèi)即可完成更換,不會影響性能。
 
  近紅外分光光度計操作步驟如下:
  1、將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測:
  2、開機(jī),持續(xù)預(yù)熱1.5小時;
  3、掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時可適當(dāng)放寬要求;
  4、用燒杯量取待測樣品約75ml放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器壓緊樣品,要求底部沒有裂縫;
  5、將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
  6、掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
  7、重新裝樣,進(jìn)行第二個樣品的掃描;
  8、樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
  試樣測試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,zui后關(guān)閉主機(jī)電源。
 
  儀器使用的注意事項:
  1、保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作;
  2、維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié);
  3、如果條件允許,建議定期對儀器用N2進(jìn)行吹掃;
  4、盡量不要搬動儀器,防止精密儀器的劇烈震動。

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